I. Ambito di applicazione:
Determinazione del triclorometano e del tetracloruro di carbonio nell'acqua potabile viva e nelle sue fonti idriche mediante cromatografia a colonna capillare vuota;
Determinazione del triclorometano e del tetracloruro di carbonio nell'acqua potabile e nelle sue fonti idriche;
La concentrazione di massa minima di rilevamento è: triclorometano 0,2 ug / l, tetracloruro di carbonio 0,1 ug / l.
II. Principio:
Il campione di acqua è stato messo in una bottiglia vuota sigillata, a una certa temperatura dopo un periodo di equilibrio, il triclorometano e il tetracloruro di carbonio nell'acqua fuggono allo spazio superiore della bottiglia vuota e raggiungono l'equilibrio dinamico nelle due fasi del gas liquido, a questo punto la concentrazione di triclorometano e tetracloruro di carbonio nella fase gassosa è proporzionale alla sua concentrazione nella fase liquida, attraverso la determinazione del triclorometano e del tetracloruro di carbonio nella fase gassosa, la concentrazione di triclorometano e tetracloruro di carbonio nella fase liquida può essere calcolata.
Reagenti e materiali:
Gas trasportatore: azoto ad alta purezza (purezza superiore al 99,999%)
Acqua pura: rilevamento cromatografico senza componenti da misurare
3, standard cromatografici: triclorometano (99,9%), tetracloruro di carbonio (99,9%), tutti sono cromatograficamente puri.
AHS-20A plus campionatore automatico (Beijing North Division Three Spectrum)
5, GC-7900 cromatografo a gas con rilevatore ECD, sistema di campionamento senza difflessione capillare
6, colonna cromatografica: HP-5 (30m x 0.32mm x 0.25um) colonna cromatografica capillare al quarzo
Bottiglia vuota di 20 ml.
4. campioni:
Stabilità del campione: la composizione del campione da testare è volatile e richiede la conservazione a bassa temperatura per determinare il più rapidamente possibile.
Raccolta del campione: aggiungere 0,3 g-0,5 g di acido ascorbico alla bottiglia vuota superiore, prelevare l'acqua alla bottiglia piena, sigillare la conservazione a temperatura bassa e completare la misurazione entro 24 ore dalla raccolta.
Trattamento del campione: nel laboratorio che non contiene triclorometano e tetracloruro di carbonio nell'aria, il campione d'acqua è dovuto alla bottiglia vuota di 10 ml, 60 gradi di equilibrio per 40 minuti.
4, misurazione del campione: pompare il campionatore AHS-20A plus per il campionamento del gas nella parte superiore della bottiglia vuota.
Principali condizioni dello strumento:
1, temperatura ambiente di vaporizzazione GC: 200 ℃,
2, temperatura della colonna GC: 60 ℃,
Temperatura del rilevatore GC: 200 ℃,
Flusso di gas GC: 2 ml/min
Rapporto di scorrimento GC: 20:1
Flusso di soffiamento di coda GC: 60 ml / min,
7. Temperatura di equilibrio Headspace: 60 ℃,
8. Temperatura della valvola di iniezione Headspace: 100 ℃,
9. Temperatura della conduttura Headspace: 100 ℃,
10. Tempo di bilanciamento dello spazio capelluto: 40 minuti,
11. Tempo di iniezione: 20 secondi
6,Preparazione della soluzione standard di riserva:
1. Triclorometano: pesare accuratamente 0,8008g di triclorometano (99,9%) e metterlo in un pallone volumetrico da 100 ml contenente una piccola quantità di metanolo. Portare fino al segno, e la soluzione è ρ (CHCL3)=8,00mg/ml.
2. tetracloruro di carbonio: pesare accuratamente 0,4004 g di tetracloruro di carbonio (99,9%) e metterlo in un pallone volumetrico da 100 ml contenente una piccola quantità di metanolo. Portare fino al segno, e la soluzione è ρ (CCL4)=4,00mg/ml.
3. Preparazione della soluzione standard mista: aggiungere circa 100 ml di metanolo in un pallone volumetrico da 200 ml, quindi aggiungere 1,0 ml di ogni singola soluzione standard di cloroformio e tetracloruro di carbonio separatamente. Quindi aggiungere metanolo per compensare il volume. Le concentrazioni di massa di ogni componente nella soluzione standard mista sono ρ (CHCL3)=40,0 ug/ml e ρ (CCL4)=20,0 ug/ml
4. Preparazione della soluzione standard: Prendere 1,0 ml di soluzione standard mista in un pallone volumetrico da 100 ml, diluire con acqua pura e le concentrazioni di massa della soluzione standard sono: ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.
5. Preparazione della curva di lavoro: Prendere 6 flaconi volumetrici da 200 ml e aggiungere la soluzione standard di 0.10ml, 0.50ml, 1.00ml, 2.00ml e 5.00ml contemporaneamente, diluire con acqua al marchio e mescolare bene. Le concentrazioni di massa del triclorometano dopo la configurazione sono: 0, 0,20, 1,0, 2,0, 4,0, 10,0 ug/L, e le concentrazioni di massa del tetracloruro di carbonio sono: 0, 0,1, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0 ug/L. Importa 6 bottiglie aggiuntive di spazio di testa da 20 ml al marchio di 10ml, sigilla con tappi, equilibra a 60 gradi per 40 minuti ed effettua analisi dello spazio di testa e stampa curva.
Diagramma standard: